高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂陈军＋ ， 张宗祥泰州市环境监测中心站， 江苏泰州２２５３０ ０摘要： 采用高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂， 水样用滤膜过滤， Ｗ ａ ｔｅｒｓＯ ａ ｓｉｓＨ Ｌ Ｂ 固相萃取小柱富集， 甲醇洗脱， 洗脱液经氮吹浓缩定容后进高效液相色谱仪， 用Ｗ ａ ｔｅｒｓＳ ｙ ｍ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ Ｃ ｌ８色谱柱， 以甲醇． 水（ 含５ｍ Ｍ 冰乙酸）为流动相， 用二极管阵列检测器检测水中磺酰脲类除草剂含量， 检测波长为２４ ０ ｎ ｍ 。 水样加乙酸铵（ Ｏ ～４ ℃）冷藏保存１８ 小时无降解， 用滤膜过滤对测定结果无影响。 实验结果表明本方法的变异系数在５． ４０％． ７ ． ６０％之间， 平均回收率在８８． １％一１０１． ９％之间， 检出限为０． ０３～０． ０６岭／Ｌ 。关键词： 固相萃取磺酰脲类除草剂高效液相色谱法测定磺酰脲类除草剂２０ 世纪７ ０ 年代中期发展起来的一类高效、 低毒的除草剂。 该类除草剂为内吸传导型选择性除草剂， 通过作用于植物体内的乙酰乳酸合成酶（ Ａ Ｌ ｓ）， 抑制支链氨基酸的合成， 使植物生长受抑制， 最后枯萎而亡。
因其用量少、选择性强、 对人畜无毒， 现已广泛应用于水稻、 油菜、 小麦、 大麦和玉米等农作物的田间除草。 对环境的影响越来越大。 磺酰脲类除草剂由于挥发性低和热不稳定性， 叫＜适宜采用气相色谱分析。 液相色谱法是磺酰脲类除草剂残留分析中最常用的分析方法， 但由于磺酰脲类除草剂的残留较低， 因此样品提取技术成为分析过程的关键。 液液提取法主要依赖溶液ｐ Ｈ 值的差异对该类除草剂溶解度的影响实现提取， 此法在我国应用最多， 但此法操作繁琐且消耗大量有机试剂。 毛细管电泳法、 酶联免疫测定法测定【ｌ刈也有报道。 本文采用固相萃取． 高效液相色谱法同时测定地表水中７ 种磺酰脲类除草剂， 取得良好效果。１试验１． １主要仪器与试剂高效液相色谱仪； 二极管阵列检测器； 色谱柱： Ｗ ａ ｔｅｒ ｓ Ｓ ｙ ｍ ｍ ｅ ｔｒ ｙＣ １８５ ９ ｍ４ ． ６ｘ ２５０ ｍ ｍ ； 固相萃取小柱： Ｗ ａ ｔｅｒｓ Ｏ ａ ｓｉｓＨ Ｌ Ｂ６ｃｃ（ ０． ２ ｇ ）； 滤膜Ｗ ａ ｔｅ ｒ ｓ０ ． ４ ５９ ｍ 水相滤膜。烟嘧磺隆、 噻磺隆、 甲磺隆、 氯磺隆、 苯磺隆、 氯嘧磺隆、 环胺磺隆固体标准甲醇、 乙腈均为色谱纯； 冰乙酸、 乙酸铵为分析纯； 水为Ｍ ｉｌｌｉ． Ｑ 纯水１． ２样品采集与保存用玻璃瓶采集样品， 采样时不得留有顶上空间和气泡。 若水中有余氯， 则每升样品中加入８ ０ｍ ｇ 硫代硫酸钠。 然后再向每升水样中加１０ ｍ Ｌ ｌ． ０ Ｍ 乙酸铵溶液作保存剂， 在冷藏柜中Ｏ ～４ ℃保存。