第期化学世界· ·
***酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆
王岩。张伟
吉林农业大学资源与环境学院应用化学系,吉林长春
摘要:研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰***、一氨基一,一二甲氧基嘧啶和***酸纳为原料,乙***为溶剂,
在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化荆用量、***酸钠用量、反应时
间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰***、一氨基一,一二甲氧基嘧啶、
吡啶和***酸钠摩尔比为:::.,乙***为溶剂,在下搅拌反应,产品收率. ,纯度
. 。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的
合成方法。
关键词:除草剂;苄嘧磺隆;合成;***酸钠
中图分类号:. 文献标识码
文章编号:———
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苄嘧磺隆,化学名称为脲类除草剂苄嘧磺隆。该方法不使用剧毒光气,减
一,一二甲氧基嘧啶一一基一一邻甲酸甲酯基苄少了污染,简化了工艺路线,是一个绿色环保的磺酰
基磺酰基脲。年由美国杜邦公司开发的一种脲类除草剂的合成方法。利用该方法合成苄嘧磺隆
广谱、高效、低毒的稻田磺酰脲类除草剂,具有超高鲜见文献报道。
效活性,可防除稻田中绝大多数阔叶杂草和某些莎实验部分
草,而且对水稻十分安全。目前,其合成方法一. 仪器和试剂
般采用异***酸酯等路线,所用原料为剧毒的光型数字显示显微熔点测定仪北京泰克仪
气。本文参考文献方法,用***酸钠法合成磺酰器有限公司;液相色谱仪美国
收稿日期:—;修回日期:—
作者简介:王岩,男,吉林通榆人,博士生,副教授,主要从事农药教学和农药化学研究.:.
化学世界
公司; 红外光谱仪美国,一二甲氧基嘧啶工业品%;***酸钠工业品
公司;超导傅里叶变换核磁共%;吡啶、乙***、苯、甲苯、***和二***甲烷等均为
振波谱仪德国公司;型元素分析纯试剂。
分析仪美国公司。. 合成方法
: ⋯
在四口烧瓶中,,反应选用催化剂用量相对于反应物摩尔比
,一二甲氧基嘧啶,.***酸钠, 干燥为:。
乙***溶剂,.干燥吡啶。搅拌下滴加溶解有表催化剂用量对反应的影响
.邻甲酸甲酯苄基磺酰***的乙***溶液催化剂/ 收率/
,。搅拌反应.。过滤,用少量乙***洗去未. .
反应的嘧啶***和磺酰***,用少量水洗去未反应的***. .
酸钠,再用甲醇洗,干燥,得到白色粉末状产品,计算. .
收率。对产物进行分析鉴定。. .
结果与讨论. .
. 溶剂种类对反应的影响仅改变催化剂和***酸钠的用量,其他条件司.
***、一氨基一
. ***酸钠用量对反应的影响
,甲氧基嘧啶、***酸钠和吡啶,反应温度。,
***、一氨基一
反应时间.,溶剂用量,考察不同溶剂种
,一二甲氧基嘧啶和毗啶,乙***为反应溶剂,反应温
类对收率的影响,结果见表。
度。,反应时间.,考察***酸钠用量对收率的
表溶剂种类对反应的影响
影响,结果见表。
溶剂收率/
表***酸