——烟嘧磺隆的合成雷艳,刘强(大连瑞泽农药股份有限公司,辽宁大连摘要:本文研究了除草剂烟嘧磺隆的合成方法,以2-***烟酸为起始原料,经过酰***化、巯基化、磺***化、酯化、缩合5步反应制备而得。在适宜的反应条件下,%,%。并对重要中间体N,N-二***-2-氨磺酰基烟酰***的合成进行了探索。关键词:烟嘧磺隆;中间体;合成中图分类号:+9文献标识码:Adoi:.1671-——,(eCo.,Ltd.,,:-,,,,%%.,N--2-sul-:;;磺酰脲类除草剂烟嘧磺隆(是由日本石原株式会社开发的新一代广谱、高效、低毒、低残留、高选择性的除草剂。其对乙草***、莠去津抗性杂草防效尤佳,能够提高产品的抗干旱能力。
玉米田芽后施用烟嘧磺隆,可防除一年生或多年生禾本科杂草和某些阔叶杂草,有效成分用量为30~60g/hm2。本文主要研究了烟嘧磺隆的合成,并对其重要中间体N,N-二***-2-氨磺酰基烟酰***(V的合成方法进行了详细的探索研究。其合成路线如下:目前,烟嘧磺隆剂型有油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等。国内一般将烟嘧磺隆与莠去津、硝磺草***、2,4-滴丁酯等复配。我国玉米类作物种植面积已超越稻谷类跃居第一,对除草剂的需求进一步增加。随着烟嘧磺隆研究与应用技术的深入以及农业可持续发展战略的实施,加上其在中国的专利刚过期,国内企业正大力进行推广与销售。因此,业内人士均认为,烟嘧磺隆在中国将进入真正的推广、销售和使用成熟期。MeOMe收稿日期:2013–03–19;修回日期:2013–04–16;二次修回:2013–07–12作者简介:雷艳(1978—,女,满族,辽宁省大连市人,工程师,主要从事农药及中间体的合成工作。
Tel:134********;E–mail:yanzi-******@-***烟酸(99%、***化亚砜(99%、二甲***气体、硫磺(99%、无水碳酸钾(98%、***气、氨气、氨水(28%、二***甲烷、甲苯、4,6-二甲氧基-2-嘧啶***(99%,以上均为工业品;双氧水(30%、次***酸钠溶液(12%、浓硫酸(98%、盐酸(36%、乙***(99%、硫氢化钠(70%、氢氧化钠(96%、***甲酸乙酯(98%、***甲酸甲酯(95%,以上均为试剂。/高效液相色谱/质谱联机系统,美国公司;超导核磁共振波谱仪,美国公司;X-4数字显示微熔点测定仪,北京泰克仪器有限公司;-2电子天平,沈阳龙腾电子有限公司;SHZ-D(Ⅲ循环水式真空泵,巩义市英峪予华仪器厂;RE-52A旋转蒸发器,巩义市英峪予华仪器厂。,N-二***-2-***烟酰***(Ⅲ的制备1反应方程式实验步骤500mL四口瓶中加入2-***(、甲苯150mL,在室温条件下缓慢滴加***(,滴完搅拌升温至回流,2h后结束反应,蒸出甲苯(含***化亚砜100mL,再补加150mL新甲苯,升温至100~105℃,通二甲***气体,至pH为